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氣相柱知識

氣相毛細管色譜柱老化

氣相毛細管色譜柱的老化主要有以下作用:


1. 除去柱內(nèi)殘留的溶劑、鍵合或涂布不夠穩(wěn)定的固定相,讓新柱子性能更穩(wěn)定。

2. 排除由于長期放置進入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì),使色譜柱性能恢復最佳。

3. 排除頻繁使用造成的高沸點雜質(zhì)殘留,以及固定相的熱脹冷縮,重新覆蓋住色譜柱內(nèi)壁上部分由于固定相流失造成的活性位點。


氣相色譜柱老化的時間,可參考以下幾種情況:


1. 新購置的氣相色譜儀、新更換的色譜柱、長期久置不用的氣相色譜儀、長期處于運行狀態(tài)的氣相色譜儀和進行復雜樣品分析的氣相色譜儀等使用場景下的色譜柱均需進行定期老化。

2. 當色譜圖出現(xiàn)一定問題時,如基線噪聲過大、出現(xiàn)雜峰、峰分離度差、峰拖尾嚴重等問題,可檢查是否是色譜柱受到污染或損傷,并進行老化操作。

3. 長期處于高溫工作中時,色譜柱長期在高溫下使用,固定相會緩慢流失,這就造成了毛細管柱內(nèi)壁活性基團暴露,暴露的硅基吸附樣品也會造成色譜峰拖尾,以及基線起伏、噪聲升高等問題。


氣相色譜柱的老化步驟:


毛細管色譜柱一般采用程序升溫的方式進行老化,可以在較低溫度維持一段時間,先將色譜柱中低沸點物質(zhì)趕出色譜柱后,在以一定的速率升溫,到比高限制溫度低10~20度下,維持一段時間。為了使色譜柱充分老化,一般采用兩階段式的程序升溫來老化。


以上信息僅供參考,具體操作請依據(jù)氣相色譜柱的說明書或相關(guān)文獻。

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